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在線總氮水質(zhì)分析儀測(cè)量為什么會(huì)出現(xiàn)誤差?怎么解決?

 更新時(shí)間:2020-11-10 點(diǎn)擊量:2922

    隨著在線總氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀在地表水及污染源上應(yīng)用越來(lái)越多,很多情況下總氮監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)差別較大,本文針對(duì)總氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中存在的問(wèn)題進(jìn)行誤差分析,以供大家參考。

    在線總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

    在線總氮監(jiān)測(cè)原理:在120-124℃下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測(cè)定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。

    在線總氮誤差分析:

    針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況,本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。

    1.比對(duì)樣品的保存和測(cè)試時(shí)間

    現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來(lái)儲(chǔ)存樣品,采樣時(shí)應(yīng)采用樣品對(duì)采樣瓶進(jìn)行多次沖洗,防止瓶?jī)?nèi)殘留對(duì)樣品的污染。對(duì)采集的樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2,送至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試和留存現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試的樣品應(yīng)進(jìn)行同樣的處理,很多時(shí)候認(rèn)為現(xiàn)場(chǎng)在線測(cè)量在短時(shí)間內(nèi)即可完成測(cè)量,未對(duì)現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),樣品的PH不同對(duì)消解的效果有所不同,消解情況直接影響吸光度和測(cè)量結(jié)果。

    采集樣品后現(xiàn)場(chǎng)在線設(shè)備測(cè)試時(shí)間和實(shí)驗(yàn)室測(cè)試時(shí)間不同,對(duì)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動(dòng)條件時(shí),樣品放置時(shí)間越長(zhǎng)測(cè)量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個(gè)小時(shí)內(nèi)可以完成測(cè)量;采集至實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進(jìn)行運(yùn)輸,多數(shù)未采用恒溫箱進(jìn)行保存,一般監(jiān)測(cè)公司采樣不會(huì)對(duì)一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行采樣,樣品在車內(nèi)放置時(shí)間可能需要1-4個(gè)小時(shí),有時(shí)甚至更長(zhǎng),送至實(shí)驗(yàn)室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進(jìn)行及時(shí)測(cè)量,樣品放置10幾個(gè)小時(shí)后再進(jìn)行測(cè)量,運(yùn)輸和保存期間細(xì)菌對(duì)樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實(shí)驗(yàn)室測(cè)量數(shù)據(jù)和在線測(cè)量數(shù)據(jù)誤差較大。

    2.測(cè)試環(huán)境的影響

    測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無(wú)氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件,但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測(cè)量過(guò)程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對(duì)試劑形成污染,影響測(cè)量數(shù)據(jù)。

    實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí),總氮測(cè)量使用的器皿需要于總氮測(cè)量,不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用,防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損,對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。

    3.試劑選擇和配置的影響

    總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無(wú)法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無(wú)法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對(duì)于標(biāo)定不成功或者無(wú)法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來(lái)說(shuō),國(guó)外*的試劑純度相對(duì)有所保證,比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

    試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。

    試劑中水的選擇應(yīng)選擇無(wú)氨水,盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒,避免溫度過(guò)高時(shí)純水中出現(xiàn)藻類生長(zhǎng),造成測(cè)量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過(guò)濾器,過(guò)濾空氣中的氨氣,防止氨氣對(duì)試劑和純水的污染,降低測(cè)量誤差。

    4.消解及比色測(cè)量的影響

    總氮測(cè)量時(shí)消解溫度要求在120-124℃,消解時(shí)長(zhǎng)為30min,自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時(shí)間為30min,部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開(kāi)始加熱時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測(cè)量數(shù)據(jù)偏低。

    光源穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化,多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,在使用時(shí)采用比色測(cè)量時(shí)打開(kāi)光源進(jìn)行測(cè)量幾分鐘,不測(cè)量時(shí)光源關(guān)閉,部門光源在打開(kāi)和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定,隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移,光源經(jīng)過(guò)樣品后的吸光度易受影響。

    消解池內(nèi)外壁的清潔度對(duì)測(cè)量吸光度的影響,尤其是運(yùn)行一段時(shí)間后消解室內(nèi)壁殘留的污泥或者鹽類等,消解裝置外壁的塵土及測(cè)量時(shí)空氣中顆粒物發(fā)生的散射對(duì)吸光度的影響。

    樣品中的色度及懸浮物濃度對(duì)吸光度的影響,主要表現(xiàn)在污水處理廠進(jìn)口測(cè)量總氮時(shí),自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)與手工監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)偏差較大,分析為實(shí)驗(yàn)室和自動(dòng)監(jiān)測(cè)測(cè)量時(shí)樣品存在沉淀程度不一樣,顆粒物中含氮量及濁度對(duì)樣品吸光度的影響不一樣所致。

    5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響

    樣品PH對(duì)測(cè)量過(guò)程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測(cè)量時(shí)加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測(cè)量誤差。水樣中含有六價(jià)鉻離子或者三價(jià)鐵離子時(shí)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響,測(cè)量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。

    總氮比對(duì)測(cè)試的建議:

    1、保證現(xiàn)場(chǎng)采樣后盡快送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試,運(yùn)輸過(guò)程中注意樣品的儲(chǔ)存,夏天時(shí)應(yīng)放置于恒溫箱內(nèi)轉(zhuǎn)運(yùn)。實(shí)驗(yàn)室及自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備試劑為同種純度的試劑,配置時(shí)使用的純水為同一種水。

    2、樣品中含有干擾物質(zhì)或者濁度較高時(shí),應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行處理后再進(jìn)行測(cè)量,測(cè)量時(shí)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備要求使用器皿,自動(dòng)監(jiān)測(cè)應(yīng)觀察設(shè)備內(nèi)是否存在殘留藥劑,存在殘留的應(yīng)及時(shí)手動(dòng)清洗。

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